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                        全自動(dòng)液液萃取器陰離子表面活性劑的萃取步驟SE6KB(博海星源))

                        發(fā)布時(shí)間: 2024-12-20  點(diǎn)擊次數(shù): 75次

                        一.試份體積

                        為了直接分析水和廢水樣,應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積,見(jiàn)下表,當(dāng)預(yù)計(jì)的MBAS濃度超過(guò)2mg/L時(shí),按上表選取試份量,用水稀釋至100ml。

                         

                        預(yù)計(jì)的MBAS濃度,mg/L

                        試份量,ml

                        0.05~2.0

                        2.0~10

                        10~20

                        20~40

                        100

                        20

                        10

                        5

                        二. 萃取步驟

                        1. 將試樣移至分液漏斗,以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失。

                        2. 25m1亞甲藍(lán)溶液,依次點(diǎn)擊萃取2s,再移入10mL氯仿,點(diǎn)擊萃取30s。

                        3. 過(guò)分的萃取會(huì)發(fā)生乳化,加入少量異丙醇(小于10m1)可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的分液漏斗中,再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗,使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落,靜置分層。

                        4. 打開(kāi)分液漏斗活塞將氯仿放入預(yù)先盛有50m1洗滌液的第二個(gè)分液漏斗,

                        5. 重復(fù)萃取三次,每次用10m1氯仿。合并所有氯仿至第三個(gè)分液漏斗中,點(diǎn)擊萃取30S,靜置分層。

                        6. 將氯仿通過(guò)玻璃棉或脫脂棉,放入50m1容量瓶中。再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用量5m1),點(diǎn)擊萃取30S。此氯仿也并人容量瓶中,加氯仿到標(biāo)線。

                         

                        備注:

                        1、測(cè)定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為10、5、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗滌液,此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L。

                        2、每--批樣品要做一次空白試驗(yàn)及一種校準(zhǔn)溶液的萃取。每次測(cè)定前,振蕩容量瓶?jī)?nèi)的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后將比色皿充滿。

                        3、應(yīng)使用相同光程的比色皿,每次測(cè)定后,用氯仿清洗比色皿。


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